高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量
通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量.以Waters CORTECS?C18色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L-1乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱.串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式,选择反应监测(SRM)模式.乙二胺的线性范围为0.50～33.5μg·L-1,检出限(3.3s/k)为0.55μg·L-1,以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为102％～103％.对平行配制的6份加标供试品溶液进行重复性和重现性试验,所得测定值的相对标准偏差均小于3.0％.
高效液相-串联质谱法、磷酸西格列汀、基因毒性杂质、乙二胺、衍生化
59
O657.63(分析化学)
江苏省苏北科技专硕;连云港市花果山英才计划科技副总项目;江苏海洋大学博士启动基金;江苏省研究生科研与实践创新计划项目;江苏省大学生创新创业项目;江苏省大学生创新创业项目;江苏省大学生创新创业项目;江苏省大学生创新创业项目;江苏省大学生创新创业项目
2023-04-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共5页
321-325
