水浴提取-正己烷净化-离子色谱法测定三七中氯离子的含量

摘要：

新鲜三七样品经水冲洗干净后,于80℃杀青、烘干、粉碎、过筛,分取2.000 0 g,加入水40 mL,于90℃水浴提取60 min,冷却至室温.用水稀释至50 mL,离心3 min.分取上清液8 mL,加入2 mL正己烷,涡旋1 min,离心3 min.吸取下层水相,过0.22μm水相滤膜,滤液供离子色谱分析.以IonPac AS15色谱柱为固定相,以30 mmol·L-1氢氧化钾溶液作淋洗液,在1.0 mL·min-1流量下进行等度洗脱,所得氯离子用电导抑制检测器分析.结果显示:氯离子的质量浓度在0.05～20.00 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s)为0.005 mg·L-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,氯离子的回收率为85.4％～105％,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8％～4.2％.方法用于实际样品分析,并与文献中的高温干法灰化法进行比对,测定值基本一致,前者精密度更优.

关键词：水浴、离子色谱法、氯离子、三七

所属期刊栏目：59

分类号：O652.63(分析化学)

资助基金：北京市农林科学院创新建设项目KJCX20200302

在线出版日期：2023-03-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：210-214