全自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水和地下水中9种指示性多氯联苯的含量

摘要：

以题示方法测定地表水和地下水中GB/T 14848-2017规定的9种指示性多氯联苯(PCBs)的含量,并对固相萃取柱、水样酸度、洗脱剂、上样流量等参数进行优化.将地表水或地下水样品充满棕色玻璃瓶,并将水样酸度调节至pH 4.分取1 L水样,加入50 mL丙酮,置于棕色样品瓶中.将上述溶液用注射泵以10 mL·min-1流量过已活化的Bond Elut C18固相萃取柱,以10 mL水淋洗柱子,并用氮气吹扫柱子35 min.用3 mL甲醇和5 mL正己烷清洗注射泵,用7.5 mL正己烷和7.5 mL二氯甲烷洗脱柱子,收集洗脱液并氮吹至近干.加入3,3′,4,4′-四氯联苯(PCB77-d6)和2,3,3′,4,4′,5-六氯联苯-2′,6,6′-d3(PCB156-2′,6,6′-d3)的混合内标溶液,用正己烷稀释至1.0 mL,使2种内标的质量浓度达到100μg·L-1.所得溶液进入气相色谱仪,在HP-5 MS色谱柱上进行程序升温分离,目标物在配有电子轰击离子源的质谱仪中进行检测,内标法定量.结果显示,9种PCBs标准曲线的线性范围均为1.0～200.0μg·L-1,检出限(3.143s)为1.1～2.2 ng·L-1;对地表水和地下水样品进行加标回收试验,9种PCBs均未检出,回收率分别为76.4％～102％(地表水)和84.8％～106％(地下水),测定值的相对标准偏差(n=6)分别为0.21％～4.7％(地表水)和0.64％～4.8％(地下水).

关键词：全自动固相萃取、气相色谱-质谱法、多氯联苯、地表水、地下水

所属期刊栏目：58

分类号：O657.63(分析化学)

在线出版日期：2022-12-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1315-1320