固相萃取柱净化-气相色谱-三重四极杆质谱法测定茶叶中角鲨烯的含量

摘要：

在5.000 g茶叶样品中加入100 mg·L-1角鲨烷内标溶液50μL和石油醚50 mL,涡旋3 min,超声30 min,离心3 min,上清液过定性滤纸,滤液置于100 mL鸡心瓶中,重复提取1次,合并提取液,于40℃旋转浓缩至1～2 mL.在上述溶液中加入体积比3:1的乙腈-甲苯混合溶液3 mL,过活化好的石墨化碳黑-氨基复合(Cleanert GCB-NH2)小柱,用6 mL体积比3:1的乙腈-甲苯混合溶液分两次清洗鸡心瓶,洗液全部过柱,再用体积比3:1的乙腈-甲苯混合溶液25 mL洗脱小柱.收集洗脱液,于40℃旋至近干,氮气吹干,加入5.00 mL正己烷,超声30 s,过0.22μm有机滤膜,滤液在气相色谱仪的H P-5 MS色谱柱上进行程序升温分离,所得目标物在三重四极杆质谱仪的多反应监测模式下检测,内标法定量.结果显示,角鲨烯标准曲线的线性范围为0.0300～2.00 mg·L-1,检出限(3S/N)为0.0100 mg·kg-1;加标回收率为77.6％～95.6％,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5％～8.3％.方法用于48批不同产地经不同发酵工艺制备的茶叶样品的分析,均检出了角鲨烯,检出量为0.10～29.5 mg·kg-1.

关键词：固相萃取、内标法、气相色谱-三重四极杆质谱法、角鲨烯、茶叶

所属期刊栏目：58

分类号：O657.63(分析化学)

在线出版日期：2022-12-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1309-1314