氨水密闭熔融-离子色谱法测定土壤和沉积物中碘的含量
土壤和沉积物样品经采集、风干、破碎、过筛后,分取0.1000 g样品于防腐熔样罐内,加入10%(体积分数)氨水溶液(熔剂)8 mL,密闭后于190℃加热熔融12 h.加入15 g·L-1抗坏血酸溶液0.1 mL,用水稀释至15 mL,离心5 min,分取10 mL上清液,过0.22μm滤膜,滤液注入离子色谱仪,在Metrosep A Supp 5-150/4.0阴离子色谱柱上用3.2 mmol·L-1碳酸钠-1.0 mmol·L-1碳酸氢钠混合溶液淋洗,以安培检测器检测.结果显示:碘的质量浓度在50μg·L-1以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.15μg·g-1;对标准物质和实际样品进行精密度和准确度试验,碘的测定值在认定值的不确定度范围内,回收率为95.0%~96.0%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)小于10%.将上述方法和行业标准方法DZ/T 0279.23-2016进行比对,两种方法的测定值基本一致,上述方法测定值的RSD(n=6)低于行业标准方法的.
氨水、密闭熔融、离子色谱法、碘、土壤、沉积物
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O657.7(分析化学)
山东省地质矿产勘查开发局地质勘查;科技创新项目
2022-12-01(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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