气相色谱-三重四极杆质谱法测定婴幼儿配方乳粉中24种多环芳烃的含量

摘要：

在样品中加入混合内标溶液、水和氨水,在65℃水浴中加热10 min.用无水乙醇、无水乙醚和石油醚萃取,振荡、离心后取上层有机相,于45℃氮吹至干.加入含氢氧化钾的乙醇溶液,于70℃皂化3 min.加入水、正己烷,涡旋、离心,取正己烷相过活化好的EU多环芳烃(PAHs)固相萃取柱,流量控制在1.0 mL·min-1左右.用正己烷淋洗固相萃取柱,用体积比1:1的二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液洗脱.收集洗脱液,于40℃氮吹至干,残留物用体积比1:1丙酮-异辛烷混合溶液复溶,过0.22μm滤膜.滤液进入气相色谱仪,在DB-EUPAH毛细管色谱柱上进行程序升温分离,分离后的目标物在串联质谱仪中用多反应监测模式检测,内标法定量.结果显示:24种PAHs的质量浓度均在0.244～15.6μg·L-1内与其对应的峰面积及内标峰面积的比值呈线性关系,检出限为0.008～0.200μg·kg-1;加标回收率为72.0％～128％,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于12％.该方法用于11份市售婴幼儿配方乳粉的分析,阳性样品检出率为45.45％;检出的PAHs为屈艹、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘,其他20种PAHs均未检出;1份1段婴幼儿配方奶粉中PAHs总检出量(1.92μg·kg-1)超过了EC No 835/2011规定的限值(1.00μg·kg-1).

关键词：气相色谱-三重四极杆质谱法、多环芳烃化合物、婴幼儿配方乳粉

所属期刊栏目：58

分类号：O657.63(分析化学)

在线出版日期：2022-12-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：1287-1293