超高效液相色谱-串联质谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物的含量

摘要：

将两根2,4-二硝基苯肼(DNPH)采样管串联,前端连接一根除臭氧柱,采样25 min,用密封帽密封管口,于4℃以下保存.将DNPH采样管于25℃静置2 h,用5 mL乙腈洗脱,洗脱液流向与采样时气流方向相反.收集洗脱液,用乙腈稀释至5 mL,过0.22μm滤膜,加入与滤液等体积的水,注入超高效液相色谱仪,在Shim-pack GISS色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)上用不同体积比的乙腈-水溶液进行梯度洗脱,分离得到的13种醛酮类化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、戊醛、对甲基苯甲醛、己醛、甲基丙烯醛和丁酮)在串联质谱仪中以电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量.结果显示,13种醛酮类化合物的DNPH衍生物可在8 min内实现基线分离,且基质干扰小;标准曲线的线性范围均为0.005～0.20 mg·L-1,检出限(3.143s)为0.09～0.32μg·m-3;分别进行精密度和回收试验,各目标物测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90％～7.1％,回收率为81.8％～104％;方法用于环境空气样品的分析,检出了甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁醛和戊醛,检出量分别为5.24,5.52,31.2,11.8,3.42,7.10,4.27μg·m-3.

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法、醛酮类化合物、环境空气

所属期刊栏目：58

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：国家重点研发计划2020YFC1807903

在线出版日期：2022-12-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1271-1276