火花源原子发射光谱法检测钢中硫元素时分析精度降低的原因探究和问题改善

摘要：

为解决按照标准方法GB/T 4336-2016和GB/T 14203-2016检测钢中硫元素时分析精度满足标准规定,但会随着钢中锰含量的增加显著下降的问题,用扫描电子显微镜(SEM)探究原因,通过优化火花源直读光谱仪的分析通道、激发参数以及铁参比线等改善问题.样品表面经清洁、铣削后,采用标准方法GB/T 4336-2016重复分析锰质量分数分别为2.00％和0.043％的标准样品(标样1#和标样2#)各5次,标样1#中硫元素测定值的相对标准偏差(2.5％)显著大于标样2#中硫的(1.2％),可能与标样1#中硫化物为硫化锰且在夹杂物中分布不均匀有关.为改善这一问题,调整了如下参数:预燃时间为6 s、曝光积分时间为1 s、分析通道为S1,参比线为Fe 136.137 nm.结果显示,硫元素工作曲线的线性范围为0.0010％～0.117％,检出限为0.00006％;方法用于锰质量分数为2％样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.0％,且测定值和碳硫仪所得结果一致.

关键词：火花源原子发射光谱法、硫化锰、夹杂物、硫元素、精密度、激发参数

所属期刊栏目：58

分类号：O657.31(分析化学)

在线出版日期：2022-12-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1265-1270