通过式固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定人全血中环孢素A和他克莫司的含量

摘要：

在200μL人全血样品中加入20μL混合内标溶液(环孢素A-d4和他克莫司-13C,d2质量浓度分别为5,0.5 mg·L-1),混匀后加入300 mmol·L-1硫酸锌溶液200μL,涡旋60 s.再加入600μL乙腈,涡旋120 s,静置5 min,离心10 min.分取上清液约1 mL,注入PRiME HLB通过式固相萃取柱,收集流出液,注入高效液相色谱仪,在InfinityLab Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,2.7μm)上用不同体积比的含0.1％(体积分数,下同)甲酸的0.01 mol·L-1乙酸铵溶液和含0.1％甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,所得目标物在串联质谱仪的电喷雾离子源正离子模式下电离、多反应监测模式下检测,以基质匹配法和内标法定量.结果显示:环孢素A和他克莫司工作曲线的线性范围分别为10～2000μg·L-1和0.5～100μg·L-1,检出限分别为1.24,0.05μg·L-1;加标回收率分别为92.2％～106％和94.1％～108％,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为2.9％～7.8％,4.7％～7.6％(日内精密度试验)和4.5％～6.7％,5.1％～8.2％(日间精密度试验);方法用于10个实际样品的分析,环孢素A和他克莫司的检出量分别为100.6～135.0μg·L-1和8.5～13.8μg·L-1.

关键词：通过式固相萃取柱、高效液相色谱-串联质谱法、他克莫司、环孢素A、人全血

所属期刊栏目：58

分类号：O657.63(分析化学)

在线出版日期：2022-12-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1254-1259