高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定大气PM2.5中6种砷形态和2种铬形态的含量
提出了题示方法并用于大气PM2.5中砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、三价砷[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、五价砷[As(Ⅴ)]、三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]含量的同时测定.用采样器在固定监测点以石英滤膜在100 L·min-1的流量下采集大气PM2.5样品24 h,将滤膜等分为2份,其中一份剪碎后置于15 mL离心管中,加入6 mL含20 mmol·L-1乙二胺四乙酸二钠的流动相B(在50 mmol·L-1碳酸铵溶液中加入适量硝酸,使NO3-的物质的量达到碳酸铵溶液中NH4+物质的量的80%,用氨水将溶液酸度调节至pH 8.35),振荡30 min,过0.45μm滤膜,滤液进入高效液相色谱仪,其中各元素形态在HAMILTON PRP-X100色谱柱上用不同体积比的水和流动相B的混合溶液进行梯度洗脱分离,用电感耦合等离子体质谱仪测定75 As和52Cr的含量.结果显示:在1.0~50.0μg·L-1质量浓度范围内8种元素形态标准曲线的线性良好,方法检出限(3S/N)为0.003~0.025 ng·m-3;对空白样品进行加标回收试验,回收率为68.7%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~9.2%.方法用于石家庄市中部和东部区域采集的10个大气PM2.5样品的分析,在10个样品中均检出了As(Ⅴ),检出量为0.74~2.35 ng·m-3;在东部区域采集的样品中还检出了少量AsB、As(Ⅲ)和Cr(Ⅲ);砷的检出量未超过GB 3095-2012规定的年均限值(6 ng·m-3).
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法、砷形态、铬形态、PM2.5、大气
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O657.73(分析化学)
河北省医学科学研究重点课题ZD20140147
2022-12-01(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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