色谱-串联质谱法测定中药材中33种禁用农药残留量的方法探讨

摘要：

采用固相萃取法和QuEChERS法处理样品,以高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)和气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定中药材中33种禁用农药残留量,对不同前处理方法、不同检测手段结果的差异性进行了探讨.固相萃取法操作步骤如下:称取样品粉末5g和氯化钠1 g,用50 mL乙腈重复提取两次,合并上清液,减压浓缩至1～3 mL,再用乙腈定容至10 mL;取上述提取液4 mL于装有石墨化碳黑的氨基复合固相萃取小柱中,用25 mL体积比为3:1的乙腈-甲苯混合液洗脱,洗脱液于40℃水浴浓缩至近干,加入0.02 mL内标溶液和2 mL乙腈,用0.22μm有机滤膜过滤,取滤液待测.QuEChERS法步骤如下:称取样品粉末3 g于50 mL聚苯乙烯具塞离心管中,用15 mL 1％(体积分数)冰乙酸溶液溶解、15 mL乙腈提取后,再加入7.5 g质量比为4:1的无水硫酸镁-无水乙酸钠混合粉末,用装有400 mg N-丙基乙二胺/400 mg C18吸附剂/200 mg石墨化碳黑/1200 mg硫酸镁的净化管净化,吸取上清液5 mL,于40℃水浴浓缩至近干,加入0.01 mL内标溶液,再用乙腈稀释至1 mL后待测.HPLC-MS/MS采用外标法定量,GC-MS/MS采用内标法定量.结果显示:33种农药及其异构体或氧类似物标准曲线的线性范围为5～200μg·L-1(HPLC-MS/MS)或10～200μg·L-1(GC-MS/MS),检出限为0.0028～3.0μg·kg-1(HPLC-MS/MS)或1.4～3.2μg·kg-1(GC-MS/MS);对阴性黄芩样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为54.8％～128％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.99％～21％.方法用于分析黄芩片、紫苏叶、黄苓、黄柏、小茴香、当归、半夏、山麦冬等8种样品,主要检出有机磷和氨基甲酸酯两类农药,并且黄苓中甲基异柳磷、小茴香中甲拌磷和克百威、半夏中水胺硫磷的检出量均超出药典限值.

关键词：中药材、农药、高效液相色谱-串联质谱法、气相色谱-串联质谱法、固相萃取法、QuEChERS法

所属期刊栏目：58

分类号：O657.63(分析化学)

在线出版日期：2022-10-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共12页

页码：1199-1210