超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料快递包装中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量
鉴于现用标准的前处理方式存在操作复杂、耗时较长及设备昂贵等问题,选用易于实现的超声提取技术,通过考察不同提取条件对质控样中邻苯二甲酸酯(PAEs)类增塑剂提取效果的影响,提出了超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料快递包装中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等6种PAEs类增塑剂含量的方法.将塑料包装样品剪成小块,称取0.5 g于玻璃萃取瓶中,加入20 mL二氯甲烷,于25℃超声30 min,上清液经0.45μm有机滤膜过滤,再加入一定量的邻苯二甲酸二戊酯(内标)溶液,使其质量浓度为5.0 mg·L-1.6种PAEs在DB-5MS毛细管色谱柱上以柱升温程序的方式进行分离,用配有电子轰击离子源的质谱仪以全扫描方式进行检测,内标法定量.结果显示:6种PAEs标准曲线的线性范围为0.10～5.0 mg·L-1(DBP、BBP、DEHP和DNOP)和1.0～50 mg·L-1(DINP和DIDP),检出限(3S/N)为0.03～0.63 mg·kg-1;对空白样品进行加标回收试验,6种PAEs的回收率为92.2％～105％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.76％～3.2％;方法用于10个塑料快递包装样品分析,除两种样品检出DBP和DEHP外,其他样品中均未检出目标物;对比了超声提取法、索氏提取法(GB/T 22048-2015)和微波消解法(SN/T 2249-2009)对质控样和实际样品测定结果的影响,质控样的测定结果均在认定值的不确定度范围内,实际样品中有3个样品检出DBP和DEHP,其余样品中均为未检出目标物,并且这3种前处理方式所得结果接近.
邻苯二甲酸酯、气相色谱-质谱法、超声提取、塑料快递包装
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O675.63
2022-10-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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