QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黑枸杞中46种农药残留量

摘要：

提出了QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黑枸杞中46种农药残留量的方法.将黑枸杞样品冷冻干燥、粉碎、过筛,分取5.00 g,加入100μg·L-1内标溶液15μL和水5 mL,涡旋混匀,浸泡10 min,然后用含1％(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL提取,接着加入无水硫酸镁4.0 g和氯化钠1.0 g,摇散、振荡、离心后,将上清液全部转移至预先装有1.0 g无水硫酸镁的离心管中,再次振荡、离心,分取上清液2 mL于装有N-丙基乙二胺20 mg、十八烷基硅烷键合硅胶20 mg和石墨化碳黑25 mg的离心管中,振荡、离心后,取上清液待测.以Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以含10 mmol·L-1甲酸铵的0.1％(体积分数)甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱.分离后的目标物在三重四极杆质谱检测器(设置干燥气温度为350℃,鞘气温度为300℃)中进行检测,以基质匹配的混合标准溶液绘制工作曲线,内标法定量.结果显示:经QuEChERS净化后的黑枸杞样品中46种农药的基质效应值为-48.4％～39.5％;46种农药工作曲线的线性范围均为6.0～600.0μg·kg-1,检出限为0.2～4.2μg·kg-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为47.5％～129％,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0％～17％.方法用于12批黑枸杞样品分析,6批黑枸杞样品中有13种农药被检出,其余农药均未检出;参考GB 2763-2021,12种农药的检出量均符合要求,仅1批样品中克百威的检出量[(22.9±2.3)μg·kg-1]不符合残留限量要求(20μg·kg-1).

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法、QuEChERS净化、黑枸杞、农药

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分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：国家中药;饮片质量控制重点实验室项目;饮片质量控制重点实验室项目;饮片质量控制重点实验室项目;饮片质量控制重点实验室项目;甘肃省药品产业技术扶持项目;甘肃省药品产业技术扶持项目;甘肃省重点人才项目;甘肃海智计划特色示范项目;甘肃省药品科研项目

在线出版日期：2022-10-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共10页

页码：1144-1153