氢化物发生原子荧光光谱法测定原粮中总硒的含量

摘要：

原粮样品经烘干、粉碎、混匀、过筛后,分取0.1 g于硬质玻璃试管中,加入体积比1:4高氯酸-硝酸混合液3 mL、80 g·L-1氯化钙溶液1 mL(用于抑制硒元素的挥发),放置过夜,于第2天置于管式炉中进行程序升温消解.冷却至室温,加入6 mol·L-1盐酸溶液1 mL,继续于100℃管式炉中加热10 min,将消解液中正六价硒还原为正四价硒.冷却至室温,加入盐酸1 mL,用水稀释至10 mL,进入原子荧光光谱仪,按照以下优化的仪器工作条件测定:灯电流为80 mA,负高压为300 V,还原剂中硼氢化钠质量浓度为20 g·L-1,载流盐酸溶液的体积分数为10％.结果显示,硒元素的质量浓度在20.0μg·L-1以内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.0241μg·L-1.方法用于大米总硒标准物质GSB-1、小麦总硒标准物质GSB-2和玉米总硒标准物质GSB-3的分析,与国家标准GB 5009.93-2017中第一法相比,所得测定值和认定值更接近,测定值的相对标准偏差(n=5)更低.

关键词：氢化物发生原子荧光光谱法、硒元素、原粮

所属期刊栏目：58

分类号：O657.31(分析化学)

在线出版日期：2022-08-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：914-918