高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定深圳梧桐山野生蘑菇中5种鹅膏肽类毒素的含量

摘要：

针对深圳梧桐山野生蘑菇中毒案件,于事发地采集23种野生蘑菇样品,采用题示方法同时测定其中α-鹅膏毒肽(α-AMA)、β-鹅膏毒肽(β-AMA)、羧基二羟鬼笔毒肽(PCD)、羧基三羟鬼笔毒肽(PSC)和二羟鬼笔毒肽(PHD)等5种鹅膏肽类毒素的含量,并对唯一检出毒素的致命鹅膏不同生长时期的子实体中的5种毒素含量进行考察.在新鲜蘑菇1 g或干蘑菇0.2 g中加入10 mL水,匀浆后超声10 min,离心5 min.分取1 mL上清液过0.22μm水相滤膜,滤液供高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法分析.以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比5 mmol·L-1乙酸铵溶液和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,分离后的各目标物用串联质谱仪的电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测.结果显示:5种鹅膏肽类毒素的质量浓度均在20.0～500.0μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为6 ng·g-1;对空白样品进行加标回收试验,回收率为78.3％～98.3％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.30％～11％.在23种野生蘑菇中,除致命鹅膏外,其他22种野生蘑菇均未检出5种鹅膏肽类毒素.致命鹅膏样品中检出了α-AMA、β-AMA、PCD和PSC,毒素总量在成熟期最高(1.50 mg·g-1,湿重),生长期最低(1.05 mg·g-1,湿重);β-AMA检出量最高、α-AMA次之.

关键词：高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法、鹅膏毒肽、鬼笔毒肽、野生蘑菇、致命鹅膏

所属期刊栏目：58

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：深圳市罗湖区软科学研究计划项目LX20190503

在线出版日期：2022-08-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：909-913