QuEChERS净化-高效液相色谱法测定蔬菜中除虫脲和灭幼脲的残留量
蔬菜样品被切成小段,分取10.00 g,和10 mL乙腈涡旋混合1 min.加入4.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠,涡旋振荡1 min,离心5 min.分取上清液1 mL,分别加入100 mg无水硫酸镁、75 mg C18,涡旋1 min,离心2 min.上清液过0.22μm滤膜,滤液流经高效液相色谱仪,在ZORBAX SB-C18色谱柱上以体积比45:55的乙腈-水体系进行等度洗脱.结果显示:除虫脲和灭幼脲的质量浓度均在0.1～5.0 mg?L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.007,0.02 mg?kg-1;对混合标准溶液进行6次重复测定和6 d连续测定,除虫脲和灭幼脲峰面积的相对标准偏差分别为0.83％,1.6％(日内精密度试验)和2.5％,1.8％(日间精密度试验);以结球甘蓝、菠菜、花椰菜为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为87.4％～104％和75.3％～98.1％.方法用于以上3种共15份蔬菜样品的分析,仅在1个花椰菜样品中检出了除虫脲,检出量(0.014 mg?kg-1)低于相关国家标准规定的残留限量(1 mg?kg-1).
QuEChERS、高效液相色谱法、除虫脲、灭幼脲、残留量、蔬菜
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O657.7(分析化学)
辽宁大学大学生创新创业训练计划项目;辽宁大学本科实验教学优秀奖教改项目;辽宁省博士启动基金;辽宁省博士启动基金
2022-06-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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