高效液相色谱法测定柑橘中喹啉铜的残留量
柑橘样品经随机采摘、手工分离、匀浆和缩分后,分取柑橘全果、橘肉、橘皮样品各5.00 g,加入体积比为1:9的0.1%(体积分数)三氟乙酸溶液和乙腈的混合溶液(流动相)10 mL及氯化钠3 g,涡旋5 min混匀,超声提取20 min,离心5 min,重复提取一次.合并上清液,分取5 mL,用5 mg石墨化碳黑(GCB)净化,离心5 min.分取上清液4 mL,旋转蒸发至近干,用1 mL流动相复溶,用0.22μm水相滤膜过滤,滤液进入高效液相色谱仪,在SunFire?C18色谱柱上用流动相进行等度洗脱分离,得到的目标物在检测波长254 nm处检测.结果表明:喹啉铜的质量浓度在0.1~5.0 mg?L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.1 mg?kg-1.以阴性柑橘全果、橘肉、橘皮样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为83.6%~95.6%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.3%~6.7%.方法用于实际样品的分析,未检出喹啉铜的残留,用于按照推荐剂量喷施2h后柑橘样品的分析,在全果和橘皮中检出喹啉铜的残留.
高效液相色谱法、喹啉铜、残留量、柑橘
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O657.7(分析化学)
国家市场监管重点实验室热带果蔬质量与安全重点研究课题;现代农业产业技术体系
2022-06-28(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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