液液萃取联合固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中胆酸、脱氧胆酸和脱氢胆酸的残留量

摘要：

鉴于韩国已对鱼肉中胆汁酸的残留量进行了相关规定,提出了题示方法.取鱼肉样品5.0 g,加入100μg?L-1胆酸-d4(胆酸内标物)、脱氧胆酸-d4(脱氧胆酸及脱氢胆酸的内标物)混合内标溶液0.1 mL,乙腈20 mL,混匀后超声提取10 min,离心5 min,重复提取一次.合并上清液,旋干,残渣用50％(体积分数,下同)甲醇溶液1 mL超声溶解5 min,加入正己烷5 mL,离心5 min,弃掉正己烷层.保留相过活化好的HLB固相萃取柱,用3 mL水淋洗,抽干柱子,用3 mL甲醇洗脱.收集前5 mL洗脱液,于40℃氮吹至干,残渣用50％甲醇溶液1 mL复溶,过0.45μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定.以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,分离后的目标物用串联质谱仪在电喷雾离子源负离子(ESI-)模式下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量.结果显示:胆酸、脱氧胆酸和脱氢胆酸标准曲线的线性范围均为10～500μg?L-1,检出限为0.003 mg?kg-1.对阴性鱼肉样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为82.2％～115％,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6％～14％.

关键词：液液萃取法、固相萃取法、超高效液相色谱-串联质谱法、胆酸、脱氧胆酸、脱氢胆酸、鱼肉

所属期刊栏目：58

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：海关总署科研项目2020HK213

在线出版日期：2022-06-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：570-574