自制Co3O4多孔材料净化-气相色谱法测定蔬菜中4种有机磷农药的残留量

摘要：

以题示方法测定蔬菜样品中磷胺、倍硫磷、喹硫磷、丙溴磷等4种有机磷农药的残留量.采用硝酸钴和甘氨酸燃烧法制备Co3O4多孔材料,通过粉末X射线衍射仪(XRD)、场发射电子扫描显微镜(FESEM)、吸附比表面测试(BET)、热重分析(TG)对材料进行了表征,结果表明,该净化剂为具有层状疏松多孔结构的尖晶石型Co3O4材料,比表面积为22.054 m2?g-1,Co3O4的质量分数为87.0％.蔬菜样品经切碎、研磨后,分取2.5 g,用甲苯5.0 mL涡旋提取5 min.离心,分取4.0 mL上清液,加入0.07g Co3O4多孔材料,涡旋净化5 min.离心,分取0.6 mL上清液,过0.22μm滤膜,滤液进入气相色谱仪,在HP-5毛细管色谱柱上用程序升温条件分离,用火焰光度检测器测定.结果显示,Co3O4多孔材料的用量仅为QuEChERS法的百分之一;4种有机磷农药均在15 min内实现了基线分离,磷胺还实现了顺反异构的拆分和分离;标准曲线的线性范围分别为0.032～0.60 mg?L-1(磷胺和丙溴磷)和0.016～0.30 mg?L-1(倍硫磷和喹硫磷),检出限(3S/N)为0.004～0.010 mg?L-1.对空白油麦菜样品进行4个浓度水平的加标回收试验,4种有机磷农药的回收率为89.2％～95.8％,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于7.0％;方法用于11种蔬菜样品的分析,均未检出4种有机磷农药的残留,符合GB 2763-2021的规定.

关键词：Co3 O4多孔材料、净化、气相色谱法、有机磷农药、蔬菜

所属期刊栏目：58

分类号：O657.7(分析化学)

资助基金：肇庆市科技项目;肇庆学院校级项目

在线出版日期：2022-06-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：564-569