一种氨基哌嗪功能化的丹磺酰氯荧光衍生试剂的合成及其在高效液相色谱法定量分析微藻油脂中的应用
自制氨基哌嗪功能化丹磺酰氯(DNS-CL)荧光衍生试剂(DNS-Pi-NH2),并用其衍生化小球藻中碳原子数为10～20的典型脂肪酸[十二烷酸、十四烷酸、顺-9,12-十八(碳)烯酸、顺-7,10,13-十六(碳)烯酸、十六烷酸、顺-9-十八(碳)烯酸、十八烷酸、二十烷酸],用高效液相色谱法(HPLC)测定8种脂肪酸的含量.将小球藻脂肪酸甲酯样品用含氢氧化钾的乙醇溶液于79℃皂化60 min,滴加盐酸溶液,直至酚酞指示剂由红色变为无色.蒸发除去乙醇,所得固体经水清洗、离心、振荡、过滤,即制得小球藻脂肪酸样品.以DNS-CL和N-(2-氨基乙基)哌嗪为原料制备DNS-Pi-NH2,并用红外光谱、核磁共振碳谱、质谱对其结构进行表征.取制备好的DNS-Pi-NH2、二丙基二硫醚、三苯基磷的乙腈溶液和1.0 mg小球藻脂肪酸样品在室温下振荡衍生10 min,所得溶液用90％(体积分数,下同)乙腈溶液稀释后,用HPLC测定其中脂肪酸衍生物的含量.以E-clipse XDB C8色谱柱为固定相,以90％乙腈溶液为流动相进行等度洗脱,分离得到的目标物用荧光检测器检测.结果显示:8种脂肪酸衍生物在30 min内可实现完全分离;各脂肪酸的浓度在2.0×10-10～2.0×10-4 mol?L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为21～65 pmol?L-1;对微藻培养液样品进行加标回收试验,所得回收率为95.3％～102％,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.7％～2.6％;方法用于小球藻脂肪酸甲酯样品的分析,检出了十六烷酸、顺-9,12-十八(碳)烯酸、顺-7,10,13-十六(碳)烯酸、顺-9-十八(碳)烯酸,检出量分别为3.08,0.64,0.83,2.57 mg?g-1.
丹磺酰氯、荧光衍生试剂、高效液相色谱法、脂肪酸、微藻
58
O657.7(分析化学)
中韩国际合作交流资助项目NSFC-NRF2141101015
2022-06-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共6页
517-522
