用于测定人血浆中37种脂肪酸含量的气相色谱-质谱法前处理方法的优化

摘要：

采用单因素试验和正交试验优化硫酸催化反应条件,以气相色谱-质谱法测定人血浆样品中37种脂肪酸含量.样品于4℃融化,分取100μL,加入500μL含0.4 mol?L-1氢氧化钾的甲醇溶液,涡旋30 s,室温放置10 min.加入2 mL正己烷,离心5 min,在上清液中加入含7％(体积分数)硫酸(催化剂)的甲醇溶液1 mL,吹氮至干,加入200μL水,于65℃反应20 min.冷却至室温,加入2 mL正己烷,分取上层清液注入附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,目标物经Rt-2560色谱柱固定后在程序升温条件下分离,以配电子轰击离子源的质谱仪检测.结果显示:影响脂肪酸测定的催化反应因素分别为反应温度、硫酸体积分数、反应时间,其中反应温度具有显著性影响(P≤0.05);37种脂肪酸可在78 min内完成色谱分离,其质量浓度均在0.1～50 mg?L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0030～0.4110 mg?L-1;对质控样品进行3个浓度水平(1,5,10 mg?L-1)的加标回收试验,回收率为80.0％～118％.对质控样品重复测定5次和连续测定5 d,所得测定值的相对标准偏差分别为0.27％～6.2％(日内精密度试验)和0.91％～8.7％(日间精密度试验).方法用于分析云南4个特有少数民族人群1913个血浆样品,发现肥胖组脂肪酸总含量高于正常组,且脂肪酸种类及含量在各民族血浆间分布存在差异.

关键词：气相色谱-质谱法、前处理方法、优化、脂肪酸、人血浆

所属期刊栏目：58

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金81360427

在线出版日期：2022-06-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：497-505