气相色谱-质谱法测定粮食种植土壤中6种农药的残留量
将土壤样品除杂、自然风干、粉碎过筛后,分取10.0g置于加速溶剂萃取池中,用约10g硅藻土和体积比1:1的乙酸乙酯-正己烷混合溶液33 mL提取.提取液经含1g硫酸镁,500mg N-丙基乙二胺(PSA)和500mg C18的净化管净化后,于45℃氮吹至近干,用1.0mL乙酸乙酯溶解,经0.22μm滤膜过滤.滤液进入气相色谱仪,在Rtx-5MS石英毛细管色谱柱上分离后,以配有电子轰击离子源的质谱仪在多反应监测模式下检测.结果显示:粉锈宁、速保利、氟菌唑、霜霉威、萎锈灵和丙环唑的质量浓度均在0.05~5.0mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.005,0.004,0.006,0.006,0.006,0.006mg·kg-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为89.5%~101%;用此法对空白加标样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差均小于5.0%.
加速溶剂萃取、QuEChERS、气相色谱-质谱法、农药残留、种植粮食土壤
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O657.63(分析化学)
2022-06-21(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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