柱前衍生-高效液相色谱法测定2,3-吡嗪二羧酸酐有关物质的含量

摘要：

由于原料药2,3-吡嗪二羧酸酐易水解为有关物质2,3-吡嗪二羧酸,不能直接用高效液相色谱法测定.基于此,以甲醇衍生化2,3-吡嗪二羧酸酐后再采用高效液相色谱法测定2,3-吡嗪二羧酸酐中主成分和杂质2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸的含量.按照质量体积比(mg:mL)10:7加入供试品和甲醇,超声衍生20min,稀释后用高效液相色谱法分析.以YMC Triart C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.5％(体积分数)三氟乙酸溶液和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱,在270nm处检测.结果显示:2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸、2,3-吡嗪二羧酸酐之间的分离度均大于1.5,其质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限分别为0.0575,0.0548,0.0102mg·L-1;对混合对照品溶液和供试品溶液连续分析6次,测定值的相对标准偏差均小于2.0％;2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸的加标回收率分别为95.2％,98.3％;方法用于3批实际样品的分析,检出的2,3-吡嗪二羧酸酐的质量分数为97.83％～97.93％,2,3-吡嗪二羧酸的质量分数为2.07％～2.17％,而2-吡嗪甲酸未检出.

关键词：柱前衍生、高效液相色谱法、2、3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸、2、3-吡嗪二羧酸酐

所属期刊栏目：58

分类号：O657.7(分析化学)

在线出版日期：2022-06-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：336-340