Sin-QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中8种喹诺酮类药物残留量

摘要：

将粉碎后的鱼肉样品2.00g置于50mL离心管中,加入100μg·L-1内标溶液200μL和水5mL,涡旋1min后,用含5％(体积分数)乙酸的乙腈溶液10mL超声提取10min,加盐包(6g无水硫酸镁、1.5g氯化钠)使水相和乙腈相进行分层.涡旋、离心后,使用Sin-QuEChERS快速滤过柱直接插入离心管内,待提取液透过净化层上升至净化柱内时,移取5mL提取液置于15mL离心管内,加入体积比1:1的乙腈-正己烷混合液5mL,混匀静置,取上层正己烷层涡旋,离心,于40℃氮气吹至近干,用0.2％(体积分数)甲酸溶液定容至1mL,过滤后上机UHPLC-MS/MS,在多反应监测模式下测定8种喹诺酮类药物的残留量.结果显示:该净化方法溶剂消耗降低至10mL,前处理时间缩短至20～25min.环丙沙星、培氟沙星、诺氟沙星、二氟沙星和达氟沙星标准曲线的线性范围均为1.00～500.0μg·L-1,检出限(3S/N)均为1.0μg·kg-1;氧氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星标准曲线的线性范围为0.50～500.0μg·L-1,检出限(3S/N)均为0.5μg·kg-1.用此法平行测定同一样品7次,测定值的相对标准偏差为1.3％～6.3％.按标准加入法进行回收试验,回收率为92.0％～108％.此法用于抽检兰州4家超市的3种鱼类,8种喹诺酮类药物均未检出,说明兰州市的鱼类食品中的药物残留问题相对安全.同时,与国家农业部1077号公告-1-2008中方法进行比对,测定结果基本一致.

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法、Sin-QuEChERS、喹诺酮、酸化乙腈、净化层

所属期刊栏目：58

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：甘肃省科技计划资助项目20JR5RA380

在线出版日期：2022-06-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：304-311