低共熔溶剂分散液液微萃取-悬浮固化-高效液相色谱法测定水产品中3种内分泌干扰物的含量
将癸酸和香叶醇在10mL玻璃管中以2:1的物质的量之比混合,然后将混合物在80℃水浴锅中加热,直至形成稳定的低共熔溶剂(DES).该溶剂易合成、低成本、低毒性且具有高生物降解性,是一种新型的疏水性DES,可用于水产品中内分泌干扰物的微萃取.取已粉碎的水产品样品1g和乙腈2mL置于5mL离心管中,以转速2000r·min-1涡旋振荡3min.取上清液400μL,经0.45μm滤膜过滤,滤液与100μL DES混合,并迅速注入装有5mL 80g·L-1氯化钠溶液的10 mL离心管中,以完成DES的分散.将上述离心管以转速3500r·min-1离心5 min,然后置于冰浴中进行固化.将固化后所得样品溶解于150μL甲醇中,以Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,以体积比90:10的甲醇-水的混合液为流动相,在激发波长228nm,发射波长305nm处测定双酚A、4-叔辛基苯酚和壬基酚等3种内分泌干扰物的含量.结果表明,DES在冰浴中固化,可促进其从水溶液中分离,简单且快速,利于萃取剂的收集.3种内分泌干扰物的质量分数均在0.25～10μg·g-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.075μg·g-1.用此法对空白加标样品进行测定,测定值的日内和日间相对标准偏差(n=5)均小于4.0％.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为78.7％～91.6％.
分散液液微萃取、低共熔溶剂、高效液相色谱法、水产品、内分泌干扰物
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O657.7(分析化学)
山西省重点研发计划项目;晋中市科技重点研发计划
2022-06-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共6页
279-284
