衍生化-在线凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法测定中毒血液中氟乙酸盐的含量

摘要：

按体积比1:1加入血样和乙腈,混匀后涡旋3min,离心5min.加入6mol·mL-1盐酸溶液,将上清液酸度调节至pH<2,加入氯化钠,以形成过饱和溶液,涡旋3min,离心5min.在上清液中加入碳酸钠、无水硫酸钠和含10％(体积分数)五氟苄基溴的乙腈溶液,于65℃反应1h,过0.25μm滤膜.分取20μL滤液,进行在线凝胶色谱(GPC)净化,采集4.06～6.06min内的样品溶液,通过大体积程序升温汽化进样口(PTV),采用气相色谱-质谱法测定其中氟乙酸钠的含量.以按照上述方法制备的空白加标样品溶液系列制作工作曲线.结果显示:氟乙酸钠的质量浓度在10～320μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.9μg·L-1;按标准加入法对空白样品进行回收试验,回收率为71.4％～80.5％,测定值的日内相对标准偏差和日间相对标准偏差(n=5)均小于8.0％;方法用于实际案例分析,取得了满意结果.

关键词：五氟苄基溴衍生化、在线凝胶色谱法、气相色谱-质谱法、氟乙酸盐、血液

所属期刊栏目：58

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：辽宁省教育厅面上科研项目LJKZ0070

在线出版日期：2022-06-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：270-274