超声交换-抽滤淋洗-全自动凯氏定氮法测定土壤中阳离子交换量

摘要：

当土壤样品pH≤7.5时,取2.00 g样品,用1 mol·L-1乙酸铵溶液冲洗至土壤无结块,并定容至50 mL,超声交换6 min.当土壤样品pH>7.5时,取2.00 g样品,加入1 mol·L-1氯化铵溶液50 mL,在电炉上煮沸,直至表面皿上蒸出的水的酸度达到pH 7(依此判断氨已煮尽),再加入1 mol·L-1乙酸铵溶液,超声交换6 min.启动抽滤模式,将超声好的样品倒在布氏漏斗上,用40 mL乙醇洗涤沉淀,重复洗涤4次,直至无NH4+洗出(用纳氏试剂检测).将沉淀、滤纸和约1 g预先高温灼烧好的固体氧化镁试剂置于全自动凯氏定氮仪上,设置盐酸溶液浓度为0.05 mol·L-1、20 g·L-1硼酸吸收液(内含甲基红-溴甲酚绿指示剂)用量为20 mL,蒸馏时间为5.0 min,自动完成消化、蒸馏和滴定操作,仪器输出结果即为测定值.结果表明:方法检出限(3.143s)为0.083 cmol·L-1;按照试验方法分析土壤有效态成分分析标准物质,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于5.0％,且测定值均在认定值的不确定度范围内;方法用于分析不同来源地不同类型的样品,所得测定值的RSD(n=5)小于标准(LY/T 1243-1999)方法的,相对误差为-1.5％～6.6％,t检验结果(0.0419)小于临界值(t10,0.95=2.228),两种方法无显著性差异.

关键词：超声交换;抽滤淋洗;全自动凯氏定氮仪;阳离子交换量;土壤

所属期刊栏目：58

分类号：O652.36(分析化学)

在线出版日期：2022-03-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：197-201