高效液相色谱法测定艾拉莫德起始原料中基因毒性杂质

摘要：

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定艾拉莫德起始原料2-甲氧基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基苯乙酮中基因毒性杂质4-氯-3-硝基苯甲醚、3-硝基-4-苯氧基苯甲醚含量的方法.用35％(体积分数)乙腈溶液于50℃水浴中超声溶解供试品,加入0.2％(体积分数)磷酸溶液,在冰水浴中析晶约30 min.取上清液过0.45μm滤膜,滤液供HPLC分析.以Wondasil C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 9.0)的混合液为流动相进行梯度洗脱,用光电二极管阵列检测器在检测波长222 nm处检测2种目标物.结果显示:2种目标物的质量浓度均在0.03～0.60 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为9.97,10.04μg·L-1;对实际样品进行加标回收试验,所得回收率分别为94.5％～104％,89.0％～104％.对实际样品进行重复性(n=6)和中间精密度(n=12)试验,所得2种目标物测定值的相对标准偏差分别为3.2％,4.5％(重复性试验)和4.4％,6.2％(中间精密度试验).

关键词：高效液相色谱法;艾拉莫德起始原料;2-甲氧基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基苯乙酮;基因毒性杂质;4-氯-3-硝基苯甲醚;3-硝基-4-苯氧基苯甲醚

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分类号：O657.7(分析化学)

在线出版日期：2021-09-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：693-697