在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中芬太尼及其代谢物的含量
建立了在线固相萃取(on-line SPE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定尿液中芬太尼及其代谢物去甲芬太尼的方法,并将该方法运用于大鼠尿液中芬太尼及其代谢物的检测时限研究.将尿液用pH 9.2的2 mmol·L-1甲酸铵溶液稀释,离心后直接进样.采用Oasis HLB固相萃取小柱通过在线固相萃取富集净化目标物,用pH 9.2的2 mmol·L-1甲酸铵溶液淋洗,以分析泵的初始流动相将目标物洗脱至Hypesil GOLD C18分析柱上,以不同体积比的含有2 mmol·L-1甲酸铵和0.1％(体积分数)甲酸的甲醇溶液、含有2 mmol·L-1甲酸铵和0.1％(体积分数)甲酸的水溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱.串联质谱分析中采用电喷雾正离子源(ESI+)和选择离子监测(SRM)模式检测.将芬太尼以20μg·kg-1的给药剂量对大鼠尾静脉注射后进行尿液收集,考察原体和代谢物的检测时限.结果表明:芬太尼和去甲芬太尼的质量浓度在2.0～800 ng·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限均为0.200 ng·L-1,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于15％.在大鼠尿液中芬太尼原体的检测时限为5～7 d,而其代谢物去甲芬太尼的检测时限长达28 d.
超高效液相色谱-串联质谱法、在线固相萃取、芬太尼及其代谢物、检测时限
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O657.63(分析化学)
2021-07-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共8页
511-518
