高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中9种有机磷阻燃剂的含量
建立了测定蔬菜中9种有机磷阻燃剂的高效液相色谱-串联质谱法.采用QuEChERS法进行样品前处理,样品5.0 g经体积比4:1的乙腈-丙酮混合液10 mL提取,除水,净化,氮吹至近干,以0.5 mL甲醇复溶后进样.以Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的水溶液和含0.1%甲酸(体积分数)的甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测(MRM)模式,以离子对和保留时间定性,外标法定量.结果表明:9种有机磷阻燃剂的质量浓度在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01~15μg·kg-1.按标准加入法进行回收试验,测得回收率为60.0%~120%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%.按此方法分析了7种蔬菜样品,其中磷酸三乙酯(TEP)的检出率高达100%.
高效液相色谱-串联质谱法、QuEChERS法、有机磷阻燃剂、蔬菜
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O657.63(分析化学)
南京市医学科技发展项目ZKX17048
2021-07-01(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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