固相萃取-气相色谱-质谱法测定石油烃污染土壤中半挥发性有机物
取被石油烃污染的土壤样品经快速萃取仪萃取后,用经活化的Silica硅胶小柱进行净化,用正己烷淋洗,弃去前1.0 mL正己烷淋洗液,再用体积比为1:19的丙酮-正己烷混合溶剂洗脱.洗脱液氮吹浓缩至小于1.0 mL,加内标物并用正己烷定容至1.0 mL,过滤.滤液中半挥发性有机物(SVOC)经气相色谱分离后采用电子轰击离子源、全扫描和选择离子监测模式进行质谱分析,采用内标法定量.方法比较了不同固相萃取小柱、正己烷的用量、洗脱剂的种类等条件对样品净化效果的影响,在优化的试验条件下,SVOC的线性范围均为1~20 mg·L-1,检出限为0.06~0.30 mg·kg-1.按标准加入法在3个浓度水平进行回收试验,在低加标水平下,测得回收率较高,为35.8%~145%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60%~15%.
石油烃、半挥发性有机物、固相萃取、气相色谱-质谱法、土壤
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O657.63(分析化学)
2021-04-21(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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