二硫化钼-硫化镍复合物修饰电极测定河水及饮用水中亚硝酸盐
使用一步水热合成法制备了二硫化钼-硫化镍(MoS2-NiS)复合物,然后将此复合物滴涂在玻碳电极(GCE)上制备了MoS2-NiS复合物修饰电极,记为MoS2-NiS/GCE,用于饮用水和河水中亚硝酸盐含量的电化学测定.选择的电化学工作参数如下:① 以MoS2-NiS/GCE为工作电极,电解液为0.1 mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH 6);② 采用循环伏安法,扫描速率为50 mV·s-1,电位范围为0.4～1.4 V.透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)表征结果表明:在复合材料中,棒状NiS附着在了片层状MoS2表面,且复合物的XRD图谱中同时出现了NiS和MoS2的衍射峰,说明已成功制备了MoS2-NiS复合物.电化学试验结果表明:MoS2-NiS/GCE的电催化性能明显优于单体制备的MoS2/GCE和NiS/GCE的,且nMo/nNi=1:7的MoS2-NiS/GCE的电催化效果较好;亚硝酸盐在MoS2-NiS/GCE上的氧化受扩散过程控制.安培法检测结果表明,亚硝酸盐的浓度与其对应的氧化峰电流在0.9～1210.0μmol·L-1内呈线性关系,检出限为0.25μmol·L-1.将该修饰电极在4℃下保存30 d后,氧化峰电流仅比初始值下降了7.4％.将该电极连续循环扫描20次,氧化峰电流的相对标准偏差为4.3％.用此修饰电极对饮用水和河水进行加标回收试验,所得回收率为97.4％～101％,测定值的相对标准偏差(n=5)为3.2％～4.5％,且所得测定值比国家标准GB/T 7493-1987的测定值更优异.
二硫化钼、硫化镍、修饰电极、亚硝酸盐、河水、饮用水
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O657.1(分析化学)
江苏省自然科学基金BK20171281
2021-03-18（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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