压片法和熔融片法制样-X射线荧光光谱法测定钛矿石中的18种组分
为了克服基体效应和矿物效应对钛矿石样品中18种主、痕量组分测定的干扰,采用压片机在1500 kN压力下将样品压制成片,用X射线荧光光谱法(XRF)测定压片中的10种痕量组分(磷、镓、铬、钒、硫、铷、锶、锰、锌和锆);按质量比20:1将混合熔剂(四硼酸锂和偏硼酸锂的质量比为2:1)和样品混合,在1050℃条件下熔融制样,用XRF测定熔融片中的8种主量组分(三氧化二铁、二氧化钛、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠).采用6种标准物质混合配制24个具有一定含量梯度的校准样品,用于绘制校准曲线.以经验系数法校正谱线重叠效应,用理论α系数法、康普顿散射内标法校正基体效应,用钴内标法校正铁的基体吸收效应.结果表明:经过综合校正公式校正后,18种组分的校准曲线的线性相关系数均大于0.9960.3个未知样品的测定结果和文献中报道的碱熔法的相一致.10种痕量组分的检出限(3s)为1.2~21 mg·kg-1,8种主量组分的检出限(3s)为0.015%~0.66%.方法用于分析标准物质的10个平行样,得到痕量组分测定值的相对标准偏差(RSD)为0.21%~11%;主量组分测定值的RSD为0.22%~0.99%.
压片法、熔融片法、X射线荧光光谱法、主量组分、痕量组分、钛矿石
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O657.31(分析化学)
典型矿产标准物质研制2016YFF020110309
2020-12-17(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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1188-1192