QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉和噻嗪酮的残留量
称取茶叶样品2.00 g于聚丙烯离心管中,加入水8.00 mL使茶叶浸润展开,加入乙腈10.00 mL,超声提取20 min,加氯化钠1 g和无水硫酸钠4 g,离心5 min,分取乙腈提取液3.00 mL,加入于已预置N-丙基乙二胺(PSA)150 mg和无水氯化钙200 mg的净化管中,混匀后离心5 min使提取液净化.分取此净化液0.50 mL,加入10 mmol·L-1甲酸铵溶液和6 mmol·L-1甲酸溶液(以体积比1:1混合)的混合溶液0.50 mL,混匀后引入ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱进行分离,以不同比例的(A)甲酸铵-甲酸混合溶液(浓度及配比见上述描述)和(B)乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱.质谱测定中采用电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式.采用基质匹配法制作标准曲线以减小基质效应的影响.在上述条件下,所测定的两种杀虫剂(吡虫啉和噻嗪酮)可达到良好分离和测定.两种杀虫剂的线性范围均在100.0μg·L-1以内,其测定下限(10S/N)依次为0.01,0.005 mg·kg-1.以空白样品为基体,加入被测物的标准溶液进行回收试验,测得回收率均大于(含)80.0％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于13％.应用所提出方法分析了28批次茶叶样品,在4批次样品中检出了吡虫啉,其质量分数为0.012～0.048 mg·kg-1;在3批次样品中检出了噻嗪酮,其质量分数为0.024～0.63 mg·kg-1,但均未超过规定的最大残留量0.5 mg·kg-1和10 mg·kg-1.
QuEChERS净化、超高效液相色谱-串联质谱法、吡虫啉、噻嗪酮、茶叶
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O657.63(分析化学)
2020-12-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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