吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定环境空气和废气中的三甲胺
建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法(P&T-GC-MS)测定环境空气、废气中的三甲胺含量的方法.用装有草酸浸泡过的玻璃微珠的采样管以0.5 L·min-1的流量采集气体样品10 L,气体样品中的三甲胺与草酸反应生成三甲胺盐,附着于玻璃微珠表面,将玻璃微珠转移至吹扫瓶内,加入氢氧化钾3.0 g和水5 mL,解吸出三甲胺气体,在优化的吹扫捕集条件下经捕集阱捕集解吸后进入气相色谱-质谱中分析.色谱柱选用rtx-624色谱柱,在分流进样和程序升温模式下进行色谱分离;选择电子轰击(EI)离子源,在选择离子(m/z 58,59,42)扫描(SIM)模式下进行质谱检测.结果显示:三甲胺的质量与其对应的色谱峰面积在0.05~2.00μg内呈线性关系,当采样体积为10 L时,仪器检出限(3S/N)和方法检出限(3.143s)分别为1.0,1.2μg·m-3.对3个浓度水平的以氮气为底气的三甲胺标准气体进行分析,得到的回收率为92.0%~112%,相对标准偏差(n=6)为9.4%~26%.采用本方法分析了污水处理厂废气处理塔采集的3个时段的废气和环境空气,结果显示,废气中三甲胺的排放量最高为0.017 kg·h-1,低于GB 14554-1993规定的15 m排气筒高度下的三甲胺排放量限值(0.54 kg·h-1);环境空气中的三甲胺为3.2μg·m-3,未超过GB 14554-1993规定的厂界无组织排放限值(0.05~0.80 mg·m-3).
吹扫捕集、气相色谱-质谱法、三甲胺、环境空气、废气
56
O657.63(分析化学)
2020-12-17(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共5页
1163-1167