微波辅助酶萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定灵芝中6种硒形态

摘要：

在0.5 g灵芝样品中加入10 mL水和20 mg蛋白酶XIV,在300 W微波功率下37℃反应30 min,以萃取出样品中的6种硒形态,包括硒酸[Se(Ⅵ)]、亚硒酸[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代胱氨酸(SeCys2)、硒代乙硫氨酸(SeEt)、甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys),萃取液经离心10 min后,过0.22μm滤膜,滤液供高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析硒形态.以安捷伦ZORBAX SB-Aq C18色谱柱为固定相,以含5 mmol·L-1庚烷磺酸钠的20 mmol·L-1柠檬酸溶液(pH 4.5)为流动相进行等度洗脱,在优化的仪器条件下,6种硒形态的保留时间分别为3.21,4.06,6.41,4.38,7.38,6.05 min.在0.2 g灵芝样品中加入3 mL市售过氧化氢溶液和5 mL硝酸,置于1200 W微波功率下160℃消解30 min,用5％(体积分数)盐酸溶液将消解液定容至25.0 mL,供电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析硒总量,检测同位素为82 Se.结果表明:6种硒形态的质量浓度在0.5～100.0μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.03～0.15μg·kg-1;以灵芝样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为91.7％～98.7％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.031％～3.2％.采用本方法对市售赤芝、紫芝、无柄紫芝、富硒赤芝等进行了硒形态分析,发现富硒赤芝中硒含量最高且种类最齐全.

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法、硒形态、硒总量、灵芝

所属期刊栏目：56

分类号：O657.63(分析化学)

在线出版日期：2020-12-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1152-1157