基于降解反应的共振散射光谱法测定头孢哌酮钠含量
在碱性和加热的条件下,头孢哌酮钠会降解为降解产物Ⅰ(R′SH)与降解产物Ⅱ(R″SH)两种巯基化合物.在pH为4.4时,R′SH可使Cu(Ⅱ)还原为Cu(Ⅰ),生成的Cu(Ⅰ)进一步与R″SH生成白色溶胶,导致体系产生共振散射效应,基于此建立了共振散射光谱法测定头孢哌酮含量的方法.优化试验条件如下:① 氢氧化钠溶液浓度为0.20 mol?L-1;② 头孢哌酮钠的降解时间为40 min;③pH 4.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液的用量为1.00 mL;④5.00 mmol?L-1 Cu(Ⅱ)溶液用量为0.50 mL;⑤ 反应时间为2 min.头孢哌酮钠的质量浓度与反应体系共振散射强度变化量(ΔIRSS)在0.02~2.40 mg?L-1内呈线性关系,检出限(3s/k)为0.0062 mg?L-1.方法 直接用于针剂中头孢哌酮钠含量的测定,加标回收率为97.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.0%~2.6%.
共振散射光谱法、头孢哌酮钠、降解反应
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O657.39(分析化学)
湖南省大学生创新性实验计划项目;湖南省自科基金
2020-10-26(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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