热裂解处理样品-气相色谱-质谱法应用于聚苯乙烯中聚氯乙烯的定性和定量检测

摘要：

为了间接减少聚氯乙烯(PVC)中添加剂对环境和人体健康的危害,采用热裂解处理样品-气相色谱-质谱法对聚苯乙烯(PS)中的PVC进行了定性和定量检测.称取聚苯乙烯样品1.0 mg置于样品舟中,按单击裂解模式在500℃条件下裂解.在裂解过程中,样品中的PVC首先脱掉其主链上的HCl,然后主链断裂并环化形成苯、苯乙烯、甲苯、茚、萘、苊、芴、蒽等芳香族化合物,裂解产物通过DB-5 MS色谱柱分离,并进入质谱分析,得到各裂解产物的指纹谱图.在PVC阳性样品谱图中所得到的样品的裂解峰以及保留时间与PVC标准品所得的相同,可定性判定样品中存在PVC,且PVC的特征裂解峰的丰度比与PVC标准品的裂解峰的丰度比一致,说明样品中不存在干扰PVC测定的物质,此时,可通过测定裂解产物苯对PVC进行定量测定.用自行配制的工作曲线用样品制作工作曲线,测得PVC裂解产物中苯的峰面积与PVC质量在0.5～50μg之间呈线性关系,其检出限(3 S/N)为106 mg?kg-1.对含PVC 20μg的工作曲线用样品测定6次,计算得相对标准偏差(n=6)为3.6％.对9个PVC阳性样品进行回收试验,测得其回收率在84.0％以上.

关键词：热裂解、气相色谱-质谱法、聚氯乙烯、聚苯乙烯

所属期刊栏目：56

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：广东省科技计划项目2016A020222022

在线出版日期：2020-09-23（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：902-905