柱前衍生-超高效液相色谱-电化学检测法测定牙膏中氨甲环酸

摘要：

约1 g牙膏样品用水50 mL超声萃取30 min后再离心10 min,然后取上清液加入等体积的衍生试剂溶液[含有150 mg?L-1邻苯二甲醛(OPA)和1.3 g?L-1亚硫酸钠],在室温下反应5 min,完成对氨甲环酸的衍生化,衍生化后的样品溶液用超高效液相色谱-电化学检测器(UPLC-ECD)分析.采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作为固定相,以体积比为2:8的乙腈-30 mmol?L-1乙酸铵缓冲溶液(pH 3.6)为流动相进行等度洗脱.结果显示:氨甲环酸的质量浓度在0.495～19.800 mg?L-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.18μg?g-1.对牙膏样品进行了加标回收试验,回收率为98.6％,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4％.氨甲环酸衍生产物在12 h内保持稳定(衍生产物峰面积降低了不到5％).方法用于6个牙膏样品的分析,在已知添加的牙膏样品中检出了氨甲环酸,其质量分数为0.23 mg?g-1.

关键词：柱前衍生、超高效液相色谱法、电化学检测器、氨甲环酸、牙膏

所属期刊栏目：56

分类号：O657.7(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金项目;贵州省科技厅 基础研究项目;遵义医科大学大学生创 新创业项目

在线出版日期：2020-09-23（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：883-887