高效液相色谱法测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑及2种杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

摘要：

建立了高效液相色谱(HPLC)外标定量分析咪唑生产工艺中反应液中咪唑及杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法.在色谱分析中,选用Supersil-ODS-B色谱柱为固定相;选用体积比为40:60的乙腈-离子对试剂(溶液pH为3.5,内含16 mmol?L-1十二烷基硫酸钠和17 mmol?L-1磷酸二氢钾)溶液为流动相进行等度洗脱;采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210 nm.结果显示:咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑标准曲线的线性范围均为10～100 mg?L-1,检出限(3S/N)分别为0.02,0.02,0.03 mg?L-1.咪唑在20 mg?L-1和100 mg?L-1添加水平下的平均加标回收率分别为100％,99.2％,相对标准偏差(n=8)为0.27％.用本方法对同一批反应液不同反应阶段的9个样品中咪唑进行了测定,测定值为10.11％～10.71％;杂质2-甲基咪唑有检出,但低于测定下限;杂质4-甲基咪唑未检出.与气相色谱法进行了比对,两者测定结果基本一致.试验结果表明,该方法准确度好、灵敏度高、重现性好,能够准确测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑的含量.

关键词：高效液相色谱、咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、咪唑生产工艺中反应液

所属期刊栏目：56

分类号：O667.7

在线出版日期：2020-08-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：692-695