超高效液相色谱-串联质谱法测定4种禽畜肉中泰地罗新残留量
称取均匀粉碎的禽畜肉(鸡肉、鸭肉、猪肉、牛肉)样品2.0 g于离心管中,加入70%(体积分数)乙腈溶液20 mL,涡旋混匀1 min,依次加入氯化钠2 g、无水硫酸镁5 g,以8000 r?min-1的转速高速匀浆萃取10 min,离心后收集上清液.将上清液以每2~3 s 1滴的速率过活化好的固相萃取柱,并依次用水3 mL、甲醇3 mL洗涤,5%(体积分数)氨水甲醇溶液5 mL洗脱,收集洗脱液,于45℃吹氮至近干,用乙腈溶解残渣,并定容至1.0 mL,过0.22μm滤膜,滤液在优化的仪器工作条件下在超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)上分析.选用BEH C18色谱柱为固定相,并以不同比例的乙腈和0.1%(体积分数)三氟乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱.质谱分析时,选择电喷雾正离子扫描模式(ESI+)和多反应监测(MRM)模式测定鸡肉、鸭肉、猪肉、牛肉等4种禽畜肉中泰地罗新的残留量.采用空白样品配制标准溶液系列,以消除基质的影响,在上述4种禽畜肉基质中,泰地罗新的质量分数均在20.0~1200.0μg?kg-1内与其对应的质谱响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为3.6~6.0μg?kg-1;在3种浓度水平上进行加标回收试验,平均回收率为92.1%~97.9%,相对标准偏差(n=6)为0.92%~6.0%.
超高效液相色谱-串联质谱法、泰地罗新、残留量、禽畜肉
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O657.63(分析化学)
广东省医学科研基金项目;遵义医学院博士科研启动基金项目;重庆市教委大学生创新创业训练项目
2020-08-10(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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