阴离子交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定钛铁矿中的铀、钍
称取过0.074 mm筛孔样筛的钛铁矿样品0.10～0.50 g置于预先铺垫了粉状焦硫酸钾2 g的瓷坩埚中,再加入焦硫酸钾3 g,混匀,加盖,置于马弗炉中,温度升至350℃时,摇动坩埚使样品与熔剂均匀接触,继续升温至600℃,熔融1 h,除去坩埚盖,继续保持30 min.取出坩埚,稍冷却后,加水将熔块溶解并定容至100.0 mL.按规定方法对D201型阴离子交换树脂进行预处理后装入交换柱中.经试验,在硫酸浓度为0.01 mol?L-1,K2 SO 4浓度为0.5 mol?L-1的硫酸盐溶液中,铀及钍的硫酸盐阴离子在交换树脂上的交换吸附率均超过98％.据此,在交换柱的储液杯中加入上述硫酸盐溶液20 mL后,定量加入样品溶液5.0 mL,使溶液逐滴通过交换柱.当溶液滴尽时,用0.01 mol?L-1硫酸溶液淋洗树脂2次(每次用5 mL),随即用0.5 mol?L-1盐酸溶液14 mL及水6 mL洗脱吸附于树脂上的铀和钍.收集淋洗液并加水定容至50.0 mL,此溶液在仪器工作条件下进行电感耦合等离子体质谱分析,并利用三通活塞在线加入10μg?L-1的铑标准溶液作为内标,在标准模式下选择原子丰度较高的同位素238 U、232 Th、103 Rh进行测定.铀、钍的标准曲线的线性范围均在100μg?L-1以内,检出限(3s)依次为0.029,0.036μg?L-1.对两种元素的测定进行精密度试验,测得相对标准偏差(n=5)值均小于10％.应用本方法测定了4件国家一级标准物质的铀、钍的含量,测定值与认定值基本相符.
电感耦合等离子体质谱法、焦硫酸钾熔融、阴离子交换分离、钍、铀、钛铁矿
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O657.63(分析化学)
2020-08-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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