固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中18种典型药品和个人护理品
取饮用水样1.0 L,用0.2μm滤膜过滤.滤液以5 mL?min-1的流量通过活化后的HLB固相萃取柱(SPE),使18种被测物在柱上分离富集.先后用水10 mL和15％(体积分数)甲醇溶液10 mL淋洗HLB柱,随即用甲醇15 mL洗脱吸附于柱上的被测物.收集洗脱液并于30℃下吹氮,使其体积蒸缩至200μL,加水定容至1.0 mL,离心10 min,取其上清液,用0.22μm针式过滤器过滤后,取其滤液在仪器工作条件下进行超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析.选用Waters UPLCTM BEH C18色谱柱作为分离柱,用不同比例的(A)8 mmol?L-1甲酸铵溶液[含0.1％(体积分数,下同)甲酸]和(B)体积比为1:1甲醇-乙腈混合液(含1％甲酸)的混合液作为流动相,将色谱柱上的被测物进行梯度洗脱,18种分析物可在34 min内达到较好的分离.在MS/MS分析中选择电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式进行测定.所涉及18种被测物的质量浓度均在15μg?L-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)为5～50 pg?L-1.以超纯水和自来水为基质进行加标回收试验,回收率分别为64.4％～113％和78.2％～116％,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为1.6％～19％和2.8％～18％.对采自全国不同区域的7个水厂的实样按方法进行分析,其中有3份水样中检出4-乙酰氨基安替比林的含量高于1 ng?L-1;在所测7份水样中均测得卡马西平和吡喹酮,其含量均低于1 ng?L-1;还在3～5份水样中测得含量1 ng?L-1的四咪唑、磺胺甲恶唑、磺胺噻唑和磺胺二甲基嘧啶等化合物.
固相萃取、超高效液相色谱-串联质谱法、药品和个人护理品、饮用水
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O657.63(分析化学)
上海市卫生体系建设第四轮三年行动计划重点学科建设项目15GWZK0201
2020-08-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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