QuEChERS-液相色谱-高分辨质谱法测定贝类中6种亲脂性贝类毒素
2.00 g牡蛎样品经甲醇提取2次(每次10 mL),在合并的上清液中加入1 g硫酸镁除水和150 mg C18固相萃取剂净化.采用QuEChERS-液相色谱-高分辨质谱法测定样品溶液中6种亲脂性贝类毒素的含量,以Hypersil GOLD C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.2%(体积分数)甲酸的2 mmol·L-1甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,高分辨质谱分析中采用电喷雾离子源和一级全扫描、数据依赖二级扫描模式.6种亲脂性贝类毒素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.2~0.8μg·kg-1,测定下限(10S/N)为0.6~2.8μg·kg-1.以空白牡蛎样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为81.1%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~12%.
液相色谱、高分辨质谱法、亲脂性贝类毒素、贝类、QuEChERS
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O657.63(分析化学)
广西重点研发项目桂科AB16380290
2020-06-11(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共5页
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