应用超临界流体萃取分离-气相色谱-质谱分析法建立中药温郁金的指纹图谱及其系统聚类分析
收集生长于浙江省瑞安市8个产地的温郁金样品14批次,分别经清洗、冷冻干燥及碾磨粉碎,得到通过0.425 mm筛孔药筛的粉末状样品14个.称取此样品各30 g,分别按试验选定的最佳条件[萃取温度35℃,萃取压力15 MPa,萃取时间(静态30 min,动态90 min)]进行超临界流体萃取分离,所得萃取物收集于甲醇5 mL中,并进行气相色谱-质谱法(GC-MS)分析.色谱分离采用HP-5ms石英毛细管色谱柱和在50~220℃之间程序升温模式;质谱测定采用电子轰击离子源(EI),在质荷比(m/z)50~650内进行扫描.所得总离子流色谱图中共有50多个色谱峰,选择保留时间在40 min以内的共有峰26个作为考察对象,选择保留时间为17.12 min的莪术二酮为参考峰,计算共有峰的相对保留时间α和峰面积百分比S以及各样品与S3的S值的最大差值ΔS(Max)%,并建立了14个样品的指纹图谱.根据GC-MS分析所得结果并与NIST 14谱库比对,对共有峰作出鉴定.通过SPSS 16.0软件,采用系统聚类分析法对所分析的14批次温郁金样品的指纹图谱进行分类比较.应用指纹图谱对2个市售温郁金产品作了组分鉴定和产地认定.
超临界流体萃取、气相色谱-质谱法、指纹图谱、中药、温郁金、系统聚类分析
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O657.63(分析化学)
浙江省教育科学规划研究课题;浙江省自然科学基金一般项目LY19B050002;2019 浙江省新苗计划项目2019R454002;2020 杭职院科研课题ky202013;2019 年度校级教育教学改革研究项目JG201919
2020-06-05(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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