高分辨电感耦合等离子体磁质谱法测定含铜不锈钢中痕量磷

摘要：

作者通过试验,用电感耦合等离子体磁质谱(HR-ICP-MS)测定含铜不锈钢中磷含量时,采用高分辨率模式,选择分辨率为4000,在此条件下磷峰可与干扰双原子分子或离子的峰分开.又通过以含铁基的磷标准溶液优化了气体流量和离子透镜的参数,使磷的信号值提高至3×105 cps.而加入45 Sc作为内标元素又可显著提高测定的稳定性.分别用不锈钢样品和纯铁粉作基体,加入标准溶液制作标准曲线.结果表明:两种方法的线性均较好,分别测得实际样品的结果及其相对标准偏差也基本一致.但两种方法的检出限(3s)不同,前者为1.0μg·g-1,后者为0.18μg·g-1.所提出方法的样品处理过程如下:称取样品0.10 g置于消解罐中,加入盐酸溶液2 mL及硝酸溶液1 mL,待剧烈反应缓解时,将消解罐加盖并置于微波消解仪中,于100℃消解10 min,升温至200℃继续消解20 min.冷却后将溶液转移至100 mL石英容量瓶中,加入0.2 mg·L-1钪内标溶液1 mL,加水至刻度,摇匀.此溶液在仪器工作条件下进行HR-ICP-MS测定.对含磷51μg·g-1的含铜不锈钢,按本方法测定所得结果的相对标准偏差(n=10)小于4％.应用本方法分析了7种标准物质或已知样品(包括低合金钢、含铜不锈钢、高温合金),并同时用ICP-AES进行校对分析.结果表明,本方法与ICP-AES的测定结果基本一致.但本方法的结果与标准物质的认定值更接近,而且对低含量磷(9μg·g-1)也可很好测定.

关键词：高分辨电感耦合等离子体磁质谱法、含铜不锈钢、痕量磷

所属期刊栏目：56

分类号：O657.63(分析化学)

在线出版日期：2020-04-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：332-335