磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中12种喹诺酮类抗生素残留
自行制备了氧化石墨烯/零价纳米铁(GO@nZVI)磁性材料.称取此磁性材料15 mg置于小烧杯中,依次用甲醇和水清洗和活化.将经过0.22μm滤膜过滤除去悬浮颗粒物的环境水样10 mL加入于磁性材料中,用乙酸和氨水调节其酸度至pH 7.0,振荡5 min,使磁性材料对水样中的喹诺酮抗生素充分吸附.用磁铁在烧杯外侧将磁性材料吸引在烧杯底部,弃去上清液,在磁性材料中加入氨水超声洗脱3次,每次用氨水1.0 mL.合并洗脱液,并吹氮至近干,用100μL水溶解残留物,所得溶液过0.22μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)在仪器工作条件下进行分析.在色谱分离中,选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,和以不同比例的(A)甲醇和(B)1％(体积分数)甲酸溶液的混合液作为流动相进行梯度洗脱,并在电喷雾离子源、正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式条件下进行MS/MS测定.测得12种喹诺酮类抗生素标准曲线的线性范围均在1～50μg·L-1之间,其检出限(3S/N)为1.6～9.6 ng·L-1.其测定值的相对标准偏差(n=5)为3.4％～6.1％(日内)和7.2％～13％(日间).按标准加入法进行回收试验,测得回收率为90.3％～103％.经扫描电镜(SEM)和红外光谱(FTIR)两种方法对GO@nZVI磁性材料的表征,说明GO已紧密吸附在nZVI的表面;试验还证明此材料经重复使用10次,第10次的萃取回收率比第一次的数值降低约10％,说明此材料可重复利用.
磁性固相萃取、高效液相色谱-串联质谱法、喹诺酮类抗生素、环境水样
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O657.63(分析化学)
浙江省教育厅一般科研项目;浙江省分析测试项目
2020-04-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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320-325
