电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中8个杂质元素含量和方法精密度的验证
提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒铁中硅、磷、铝、锰、镍、铬、铜、钛共8个杂质元素含量的方法.钒铁样品(0.5000 g),先后加入50％(体积分数)硝酸溶液20 mL及50％(体积分数)盐酸溶液10 mL,在100℃左右加热溶解,溶解过程中应注意保持溶液体积在25 mL左右.将溶液过滤并置于200 mL容量瓶中作为母液留用.将滤纸及不溶物一并移入铂坩埚中,置于马弗炉中,先于250℃灰化20 min,稍冷后加入无水碳酸钠和硼酸(质量比2:1)组成的混合熔剂0.3 g,升温至950℃融熔15 min.冷却,用体积比1:10的盐酸溶液10 mL浸出熔块,将此溶液与上述母液合并并加水定容至200 mL.此溶液供ICP-AES在仪器工作条件下进行分析.绘制校准曲线时,加入纯铁和五氧化二钒作为基体,以消除基体干扰,然后加入上述8种元素的标准溶液,并按上述溶液最终稀释体积条件和仪器工作条件制作曲线(R大于0.999).为验证所提出的分析方法的测定数据的精密度,约请了10个实验室对8个不同含量水平的钒铁样品对方法作协同试验,按GB/T 6379.2-2004所规定的方法求算了重复性标准偏差Sr和重复性限r,以及再现性标准偏差SR和再现性限R,并求得所测定的8种元素在各自的测定范围内的r与w之间和R与w之间的函数关系,说明该方法有较好的稳定性和准确性,而且证明此方法是可行的.
电感耦合等离子体原子发射光谱法、钒铁、杂质元素协同试验、精密度
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O657.31(分析化学)
国家质检总局科技项目;国家认监委检验检疫行业标准制订立项;攀枝花市科技计划项目
2020-04-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共7页
290-296
