基质固相分散-气相色谱法-双柱双电子捕获检测器测定土壤中19种有机氯农药的含量

摘要：

将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用.取此样品20.00 g,与硅藻土3.00 g和硅镁吸附剂3.00 g掺拌均匀.在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00 g,将上述样品混合物定量移入于此池中,于其上面铺盖一层石英砂和加盖一张滤纸片.按设定条件以体积比为1:1的二氯甲烷-正己烷混合溶液作为萃取溶剂,在90℃萃取2次.将所得萃取液合并并吹氮浓缩至体积小于1 mL,加正己烷定容至1.0 mL.此溶液作为试液进行气相色谱分析,测定其中19种有机氯农药(OCPs)的含量.色谱分析中,进样量为1.0μL,选择HP-5 LTM和DB 1701 LTM两种极性不同的色谱柱,按程序升温条件对目标物进行分离.采用双电子捕获检测器(ECD),前ECD接在HP-5 LTM色谱柱后,后ECD接在DB 1701 LTM色谱柱后,经两种色谱柱分离,测定所制得标准曲线的线性范围均有两个相同的区段,即5～100μg·L-1和100～1000μg·L-1.19种OCPs的检出限(3.143s)为0.15～0.56μg·kg-1.如果目标物在两种色谱柱上的测定结果差异大于5倍,则判定此结果为假阳性;如差异小于5倍,则确定该化合物存在,并以数值较小者为测定结果.精密度试验测得目标物测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7％～15％.用本方法分析了土壤标准物质(CRM818-50G),所测得19种OCPs的结果均在认定值范围内.

关键词：气相色谱法-双柱双电子捕获检测器、基质固相分散、有机氯农药、土壤

所属期刊栏目：56

分类号：O657.7(分析化学)

资助基金：2017 年湖北省土壤污染防治专项资金

在线出版日期：2020-03-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：26-32