QuEChERS提取-高效液相色谱-高分辨质谱法测定水产品中3种蓝藻毒素的含量

摘要：

取水产品样品2.00 g与2 g无水硫酸钠混匀后加入提取剂10 mL甲醇,涡旋振荡5 min后超声提取5 min,再离心5 min,取其上清液.在上清液中加入500 mg中性氧化铝和15 mg石墨化碳黑(GCB)涡旋振荡1 min,离心5 min,取上清液,于40℃下吹氮至近干,用体积比为1:1的流动相A-流动相B混合溶液溶解残渣并定容至2.0 mL,经0.22μm滤膜过滤,取其滤液按高效液相色谱-高分辨质谱法测定其中3种蓝藻毒素的含量.色谱分离中用Hypersile Gold C8色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)为固定相,用不同比例的流动相A和流动相B两溶液的混合液作为流动相进行程序梯度洗脱.质谱测定中采用电喷雾离子源,正、负离子切换模式.由于3种蓝藻毒素均产生基质减弱效应,制作工作曲线需用基质标准溶液以消除基质效应.结果表明:所测3种蓝藻毒素均在10～200μg·L-1内与其峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)均为5μg·kg-1.通过标准加入法进行回收试验,测得回收率为68.3％～104％,测定值的相对标准偏差(n=6)为7.7％～17％.

关键词：QuEChERS提取、高效液相色谱-高分辨质谱法、蓝藻毒素、水产品

所属期刊栏目：56

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：原国家质检总局科技计划项目;浙江省基础公益研究计划项目

在线出版日期：2020-03-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：14-19